X射线荧光光谱分析技术 | 样品制备方法之一：压片制样

《X射线荧光光谱分析》(吉昂等编著)一书中对样品制备的定义：样品一般需要通过制样的步骤，以便得到一种能表征样品的整体组分并为仪器测试的试样。试样应具备一定尺寸和厚度，表面平整，可放入仪器专用的样品盒，同时要求制样过程具有良好的重现性。

样品制备要求：

• 有代表性。XRF分析试样的样品量一般是比较大的，相对于其他分析方法，有较好的代表性。

• 有一定尺寸和厚度。上节讲座中讲到了样品的厚度问题，所分析的样品的厚度最好能达到“无限厚”。

• 表面平整。减小样品的颗粒效应。

• 良好的重现性。

• XRF可以分析的样品的物理形态可以是：固体(粉末、块样)、液体(水、油、泥浆等)，不分析气体。

• XRF分析技术的最大特点之一是：可以直接测量固体。固体样品是XRF主要的分析类型。

• XRF分析的固体样品主要有：矿物、岩石、土壤等天然物质，以及水泥、炉渣、陶瓷、玻璃等工业产品。很多固体样品是不均匀的，需要研磨成粉末来测量。

粉末样品的制备方法主要有3种：

1 直接测量

2 压片制样

3 熔融制样

1 粉末样品：直接测量

粉末样品放入液体杯中直接测量

优点：

• 不用制样

• 样品可以回收

• 可以分析很少量的样品

缺点：

• 分析结果是半定量结果(由于样品比较疏松，测量结果不稳定)

• 只能分析Na以后的元素(Na以前元素的X射线荧光信号被液体杯的支撑膜吸收了)

注意事项：

• 直接测量粉末样品时，绝对不能抽真空，一定要充氦气

• 样品要尽量细，以提高定量准确性

2 粉末样品：压片制样的要求

• 对于压片制样，一般要求样品的细度小于200目。

• 粉末样品，应该是干样。

• 制备好的压片，要结实，表面不能有裂纹、起层。

• 切记将压片样品表面的浮尘吹掉。

对于不容易制成压片的粉末，考虑在样品中加入粘结剂和助磨剂。需要在研磨时加入，一般加入量为样品质量的5%~20%固体助磨剂和粘结剂：

• 淀粉

• 纤维素

• 硼酸

• 黄腊粉

• 硬脂酸

液体助磨剂：

• 三乙醇胺

• 无水乙醇

• 硼酸镶边垫底制样方法：

• 塑料环制样方法：

• 铝杯压片：

• 钢环压片：

压力

• 常用压力：30吨，20吨

• 对于非常细并且特别粘的样品，可以适当降低压力，比如10吨

• 对于铁合金，可以适当提高压力，比如40吨

保压时间

• 常用时间：20秒

• 最低时间：一般不低于10秒

• 延长时间，会略微改善样品的压片效果，最长不要超过60秒